重慶直讀光譜儀的數據分(fēn)析:
1、重慶直讀光譜儀的誤差來源有哪些?
1)系統誤差也叫可測誤差,一(yī)般包括重慶直讀光譜儀的本身波動;樣品的給定值和實際值存在一(yī)定的偏差(标準樣品的元素定值方法可能和實際檢測方法不一(yī)緻,這樣檢測結果會有方法上的差異;同一(yī)種方法的檢測結果也存在一(yī)定的波動);待測樣品和系列标樣之間存在成分(fēn)的差異,可能導緻在蒸發、解離(lí)過程中(zhōng)的誤差,如背景強度的差别和基體(tǐ)蒸發的差異等。
2)偶然誤差是一(yī)種無規律性的誤差,如試樣不均勻;檢測時周圍的溫濕度、電源電壓等的變化;樣品本身的成分(fēn)差異等。
3)過失誤差是指分(fēn)析人員(yuán)工(gōng)作中(zhōng)的操作失誤所得到的結果,可以避免。如制樣不,樣品前處理不符合要求,控樣和待測試樣存在制樣偏差,選擇了錯誤的分(fēn)析程序等。
2、重慶直讀光譜儀測定結果偏差較大(dà),分(fēn)析結果不穩定該如何處理?
1)檢查分(fēn)析方法是否正确,如分(fēn)析模型、分(fēn)析程序等;
2)直讀光譜儀本身穩定:檢查儀器光室溫度、内部環境溫度、氩氣壓力是否滿足分(fēn)析要求;
3)激發控樣:若控樣分(fēn)析結果良好,說明儀器性能不存在問題,待測樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺 陷;
4)控樣結果也存在較大(dà)問題時,應當标準化;
5)清理火(huǒ)花台,擦拭透鏡或平鏡,清理排污通道,更換氩氣等,然後重新校準曲線;
6)外(wài)界條件符合要求:室溫、濕度在規定範圍内;電源電壓穩定;周圍無大(dà)功率、強輻射電器運作;地線連接良好等;
7)對部分(fēn)基體(tǐ)中(zhōng)的特别元素需要延長儀器穩定時間。
3、使用過程中(zhōng)發現C、P、S數據變化,而其他元素正常該怎麽處理?
C、P、S的特征譜線在真空紫外(wài)區,隻有在真空或惰性氣體(tǐ)環境下(xià)才能準确測定。C、P、S的測量性能變差,往往與光傳輸效率下(xià)降有關。常規的處理方法如下(xià):
充氩儀器:延長光室吹掃時間,清理紫外(wài)光室透鏡,清理火(huǒ)花台,校正光譜,标準化。
真空儀器:觀察真空是否洩漏,清理火(huǒ)花台,清理光室透鏡,重新描迹,标準化。