正确使用差示掃描量熱儀,明确其需要注意的使用過程

更新時間:2019-01-24      點擊次數:2731
   正确使用差示掃描量熱儀,明确其需要注意的使用過程
  在差示掃描量熱儀的結構設計與靈活性方面又(yòu)有新的突破。其測量單元爲圓柱狀3D加熱銀爐體(tǐ),内嵌加熱絲,外(wài)接冷卻設備。銀質爐體(tǐ)的高導熱性能确保爐體(tǐ)内部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統,确保了在不同吹掃與保護氣氛下(xià)的流量控制。其氣密性的結構設計則使得爐體(tǐ)出口端可連接到紅外(wài)或質譜用于産物(wù)氣體(tǐ)的成分(fēn)分(fēn)析。
  根據應用領域與實際需要,差示掃描量熱儀的用戶能夠自由選擇兩種不同類型的傳感器。其中(zhōng)τ型傳感器時間常數僅爲0.6秒,保證了對于重疊熱效應的良好的分(fēn)離(lí)能力。μ型傳感器則在保證峰分(fēn)離(lí)能力的前提下(xià),擁有比普通傳感器高出十幾倍的靈敏度,特别适合于藥物(wù)、食品、生(shēng)物(wù)材料、液晶等領域小(xiǎo)樣品量的研究。
  差示掃描量熱儀是一(yī)種熱分(fēn)析技術,它測量的是溫度和材料與比熱容變化有關的熱流,表征它們與時間和溫度的關系。這樣的測試可以定量和定性提供有關物(wù)理和化學變化的信息,包括吸熱(能量消耗)和放(fàng)熱(能量産生(shēng))過程,或者熱容的變化。差示掃描量熱儀特别适合于分(fēn)析食品體(tǐ)系,因爲它們在加工(gōng)過程中(zhōng)常常要經受加熱或冷卻。從差示掃描量熱儀得到的量熱信息可以直接對用于了解食品體(tǐ)系在加工(gōng)或儲存過程中(zhōng)可能經曆的熱轉變。差示掃描量熱儀容易操作而且在大(dà)多數情況下(xià)不需要特殊的制樣。
  爲了保證差示掃描量熱儀的正常使用,我(wǒ)們一(yī)定要明确差示掃描量熱儀在使用過程中(zhōng)的注意事項。
  1、測試前對樣品性質有大(dà)概的了解。首先,使用者應保證樣品在測試溫度範圍内不能發生(shēng)熱分(fēn)解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中(zhōng)能産生(shēng)大(dà)量氣體(tǐ),或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
  2、檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正确,所用氣體(tǐ)是否充足,工(gōng)具是否齊全。
  3、試驗中(zhōng),若選擇鋁坩埚爲樣品皿,試驗的高溫度不可超過550℃。若實驗中(zhōng)高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩埚。坩埚底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
  4、實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較爲恒定的情況下(xià)實驗結果度和重複性較高。室溫較高的情況下(xià)需開(kāi)空調以保證環境溫度在短期内相對恒溫。
  5、爲确保試驗結果的準确性,使用儀器時先空燒(不放(fàng)任何樣品和參比物(wù))30分(fēn)鍾左右。
  6、儀器長時間不用,再次使用時,務必空燒兩到三次,可以将:溫度設爲400℃,速率設爲10℃/min,恒溫設爲0min,按【運行】鍵。
  7、制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩埚邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩埚的底部及所有外(wài)表面上均不能沾附樣品及雜(zá)質,避免影響實驗結果。
  8、試樣用量要适宜,不宜過多,也不宜過少。固體(tǐ)樣品一(yī)般爲20mg左右。液體(tǐ)樣品不超過坩埚容量的三分(fēn)之二。如樣品用量另有要求,根據要求确定用量。
  9、試樣用量要适宜,不宜過多,也不宜過少。固體(tǐ)樣品一(yī)般爲20mg左右。液體(tǐ)樣品不超過坩埚容量的三分(fēn)之二。如樣品用量另有要求,根據要求确定用量。
  10、坩埚放(fàng)在支持器中(zhōng)固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩埚底部,不要堆在一(yī)側;若試樣是顆粒,需要放(fàng)在坩埚中(zhōng)央位置。
  11、不得使用硬物(wù)清潔樣品托及實驗區,以免對儀器造成不可逆損害;如果實驗區有灰塵或其他粉末狀雜(zá)物(wù)應使用洗耳球吹幹淨,慎用嘴吹而迷眼;實驗區污染嚴重時,可以将:溫度設爲500℃,速率設爲20℃/min,恒溫設爲0min,按【運行】鍵。
  12、采集數據的過程中(zhōng)應避免儀器周圍有明顯的震動,嚴禁打開(kāi)上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上産生(shēng)明顯的峰谷;不要在采集數據的過程中(zhōng)調節淨化氣體(tǐ)的流量,因爲氣體(tǐ)流量的輕微改變會對DSC曲線産生(shēng)影響。
  13、實驗結束後,千萬小(xiǎo)心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放(fàng),避免被燙或者爐蓋損壞;斷開(kāi)數據線,關閉儀器之前必須先關閉軟件。以防止聯機、通訊失誤。
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