進一(yī)步檢定,可以更好的排除出超微量分(fēn)光光度計的故障原因

更新時間:2019-05-09      點擊次數:1109
   進一(yī)步檢定,可以更好的排除出超微量分(fēn)光光度計的故障原因
  一(yī)、點火(huǒ)問題
  在分(fēn)析工(gōng)作中(zhōng),經常會碰到部分(fēn)儀器點火(huǒ)線圈不亮,無法正常點火(huǒ)。首先要檢查點火(huǒ)爐絲是否正常,如爐絲斷則需要更換爐絲,如爐絲亮但點不燃火(huǒ)焰,就需要檢查燃氣或控制閥,檢查爐絲與爐芯的位置是否合适。排除這些故障後儀器可正常點火(huǒ)。
  二、無信号強度
  在超微量分(fēn)光光度計檢定過程中(zhōng),經常遇到儀器測量标準溶液後無響應熒光強度。遇到此類問題,首先應該檢查靜态光源,檢查元素燈是否點亮。若儀器燈能量正常,說明儀器電路部分(fēn)正常,則需要進一(yī)步檢查反應系統或原子化系統。檢查儀器泵管松緊是否合适,管道有無堵塞破裂。如出現上述情況,試劑沒有進系統,儀器沒有發生(shēng)氧化還原反應,則不會産生(shēng)信号。更換管道,調整泵管松緊可以解決此問題。
  檢定标準溶液的酸度或還原劑濃度不夠,不能生(shēng)成被測元素的氫化物(wù),無法正常原子化也會造成儀器無響應熒光強度,這就需要檢查配置标準溶液所使用的酸和還原劑濃度。
  三、超微量分(fēn)光光度計靈敏度低
  在檢定過程中(zhōng),由于要檢定儀器的測量線性及檢出限,需要在儀器上測量0.0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL砷銻混合标準溶液的線性。重複測量3次,記錄熒光強度值,按照線性回歸計算斜率b,再對空白(bái)溶液連續進行11次熒光強度測量,計算其标準偏差s0,然後計算儀器的檢出限QL。JJG939-2009《原子熒光光度計檢定規程》要求儀器檢出限爲0.4ng。檢定中(zhōng)經常碰到儀器靈敏度低,調整儀器的燈電流和負高壓後仍無法達到檢定規程的要求,這就需要排查解決靈敏度低的問題。
  首先檢查爐絲是否老化,必要時更換爐絲。然後檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調光不好,焦距不在爐芯中(zhōng)心也會造成儀器靈敏度低,這就需要重新調整爐芯和光路位置。載氣流量低,排廢太快,載流管或毛細管變形或折彎等原因,都會造成标準溶液無法正常原子化而導緻儀器靈敏度降低,這就需要檢查儀器的進樣系統,有必要時需更換儀器進樣系統管路。在檢定過程中(zhōng),經常碰到儀器所使用的氩氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低,更換高純度氩氣後可解決此問題。所選用元素燈的強度也會對儀器的靈敏度造成影響,在儀器靈敏度較低時需要更換元素燈。
  四、超微量分(fēn)光光度計信号不穩定
  排除上述問題後,仍發現部分(fēn)儀器熒光信号不穩定、跳動大(dà),造成儀器的穩定性、重複性無法達到檢定規程的要求。降低儀器的燈電流和負高壓後信号值仍不穩定,這時需要檢查儀器所處的環境是否有強光幹擾,儀器的檢測窗口若有強光照射,會引起儀器熒光信号不穩定,這就需要遮光進行檢定。然後觀察儀器的火(huǒ)焰是否跳動,若有明顯跳動則檢查儀器抽排風口是否抽力太大(dà),有氣流影響而造成儀器火(huǒ)焰不穩定。
  排除上述問題後,儀器信号仍不穩定,就需要檢查儀器的水封、廢液管,水封和廢液管不暢會導緻水分(fēn)進入原子化器,造成超微量分(fēn)光光度計信号不穩定。這需要重新調整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中(zhōng)碰到儀器載流過大(dà)而造成儀器信号不穩定,需要降低載氣流速。
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