熱重分(fēn)析儀使用的過程中(zhōng)出現故障應該怎麽處理?

更新時間:2021-04-20      點擊次數:896
  熱重分(fēn)析儀是一(yī)種利用熱重法檢測物(wù)質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下(xià),測量物(wù)質的質量随溫度(或時間)的變化關系。
  熱重分(fēn)析儀主要結構:由自動進樣裝置、微型爐、下(xià)置式超微天平、反應腔、樣品熱電偶、氣體(tǐ)質量流量控制裝置等組成。具體(tǐ)功能原理爲樣品通過自動進樣器進入微型爐的反應腔内,利用熱電偶對樣品進行實時的溫度檢測,以及氣體(tǐ)質量流量控制裝置切換氣體(tǐ),使得樣品在不同活性氣體(tǐ)溫度氣氛下(xià),并通過加熱催化發生(shēng)分(fēn)解,樣品質量從而發生(shēng)改變并發生(shēng)失重行爲,利用天平測量取得其質量變化及失重數據,再通過熱重法原理分(fēn)析出所測量物(wù)質的揮發性、氧化穩定性等數據。
  在熱重分(fēn)析儀使用的過程中(zhōng),有時會出現樣品支架斷裂或樣品坩埚反扣在支架上的情況。分(fēn)析這個現象發現:當測試樣品之前通入氣體(tǐ)時,如果通入氣流量過大(dà)而無法及時導出,會引起天平爐體(tǐ)内壓力瞬間增大(dà),若此時打開(kāi)天平爐蓋,就會因壓力釋放(fàng)而導緻爐蓋爆噴式沖開(kāi)或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂。
  如果上次樣品測試的坩埚忘記拿出,強烈的氣流則會掀翻樣品坩埚使樣品坩埚倒扣在支架上。樣品的殘留物(wù)也會落入天平爐體(tǐ)内,從而影響天平測量,而且殘留物(wù)不便打掃。此時必須請專業工(gōng)程師維護,究其原因可能是:在每次測樣結束關閉氣體(tǐ)鋼瓶的主閥後,爲了及時将殘餘氣體(tǐ)排出爐體(tǐ),常将儀器的氣體(tǐ)開(kāi)關打開(kāi),并且将氣體(tǐ)鋼瓶的減壓閥開(kāi)得很大(dà),以盡快促使氣體(tǐ)排出、待減壓閥指針歸零後,再關閉氣體(tǐ)鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體(tǐ)控制開(kāi)關。如果樣品測試完成以後,忘記關閉氣體(tǐ)鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體(tǐ)控制開(kāi)關,就會導緻下(xià)次樣品測試時開(kāi)啓氣體(tǐ)鋼瓶主閥後,氣流不受減壓閥和儀器氣體(tǐ)開(kāi)關控制而瞬間産生(shēng)過大(dà)氣流,沖爆爐蓋或震斷樣品支架。
  此外(wài)如果儀器本身通入的氣流量過大(dà)超過也會造成類似的現象,因此,每次放(fàng)樣之前,必須先将支架升起,再打開(kāi)爐蓋,減少氣體(tǐ)壓力,以保護天平及支架。
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