粗纖維的測定方法

應用濾袋技術測定粗纖維（CF）的方法

Ringbio纖維分(fēn)析儀

A試劑

(a) 硫酸溶液— 0.255 ± 0.005 N。13.86mL 98％的硫酸加入到2L 蒸餾水中(zhōng)(溶液濃度需要通過滴定核查)。

(b) 氫氧化鈉溶液— 0.313 ± 0.005 N。25 g 氫氧化鈉加入到2L蒸餾水中(zhōng)。

B. 安全注意

(a) 丙酮易燃，操作時應在通風櫥中(zhōng)進行，避免吸入或與皮膚接觸。将濾袋放(fàng)入烘箱之前，要确保濾袋*幹燥，丙酮*揮發。

(b) 操作濃硫酸時要帶橡膠手套和面罩。配制硫酸溶液時一(yī)定注意将硫酸倒入水中(zhōng)。如果酸接觸到皮膚，請用大(dà)量水沖洗。

C.設備

(a) 消化裝置 — Ringbio纖維分(fēn)析儀

(b) 濾袋— Ringbio纖維分(fēn)析濾袋

(c) 封口機

(d) 幹燥器

(e) 分(fēn)析天平-至0.1mg

(f) 電熱幹燥箱

(g) 耐溶劑記号筆

D. 步驟

(a) 用耐溶劑的記号筆給濾袋編号，稱重(m1)。

(b) 直接準确稱取1.0 (± 0.1) g 制備好的樣品 (m) 于濾袋中(zhōng)。樣品需要粉碎過1mm篩。

(c) 在距離(lí)濾袋上邊緣大(dà)約4mm用封口機封口。然後将樣品在濾袋中(zhōng)展平，均勻分(fēn)布。

(d) 至少取一(yī)個空白(bái)濾袋(C1)，同時做空白(bái)測定。

(e) 脂肪含量高的樣品需要脫脂。将裝有樣品的濾袋放(fàng)入玻璃容器中(zhōng)，加丙酮使濾袋*浸沒，浸泡10 分(fēn)鍾，倒掉溶劑，将濾袋放(fàng)在網篩上涼幹。

(f) 一(yī)次 多可以在濾袋架上放(fàng)24個濾袋。無論放(fàng)置濾袋數量多少，8層濾袋架上的托盤要全部使用，每層放(fàng)三個濾袋。層與層之間錯開(kāi)120度。然後将裝有濾袋的支架放(fàng)入纖維分(fēn)析儀消煮器中(zhōng)，然後将金屬壓錘放(fàng)在支架頂部，以确保消煮過程中(zhōng)不浮起。

(g) 當處理24個樣品袋時，加入1900-2000 mL已配好室溫酸溶液 。如果處理樣品少于20 個濾袋，按照每個濾袋加100 mL酸溶液，但不能少于1500 mL，确保濾袋托盤能*浸沒。

(h) 打開(kāi)HEAT+AGITATE開(kāi)關，确保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并*密封好。 儀器将加熱并維持溶液溫度100°C。 設置處理時間40 分(fēn)鍾，包括加熱升溫時間。

(i) 時間到後加熱攪拌自動關停，消煮結束，按下(xià)EXHAUST按鍵，排出廢液，在打開(kāi)蓋子之前一(yī)定将熱的溶液排完。

*警示：消煮器中(zhōng)的溶液是有壓力的。 在打開(kāi)蓋子之前一(yī)定将廢液閥打開(kāi)以釋放(fàng)壓力。

(j) 溶液排完後，打開(kāi)蓋子，，加 2L (80°C) 蒸餾水，按下(xià)FLUSH鍵，攪拌5 min。蓋上蓋子或打開(kāi)蓋子均可。重複一(yī)次，共淋洗兩次。

(k) 當處理24 個樣品袋時，加入1900~2000 mL室溫堿溶液 (mol/L氫氧化鈉溶液)。如果處理樣品少于20 個濾袋，按照每個濾袋加100 mL堿溶液，但不能少于1500 mL。

(l) 打開(kāi)HEAT+AGITATE開(kāi)關，确保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并*密封好。 儀器将加熱并維持溶液溫度100°C。 設置處理時間40 分(fēn)鍾，包括加熱升溫時間。

(m) 時間到後加熱攪拌自動關停，消煮結束，按下(xià)EXHAUST按鍵，排出廢液，在打開(kāi)蓋子之前一(yī)定将熱的溶液排完。

*警示：消煮器中(zhōng)的溶液是有壓力的。 在打開(kāi)蓋子之前一(yī)定将廢液閥打開(kāi)以釋放(fàng)壓力。

(n) 溶液排完後，打開(kāi)蓋子，，加 2L (80°C) 蒸餾水，按下(xià)FLUSH鍵，攪拌5 分(fēn)鍾。蓋上蓋子或打開(kāi)蓋子均可。重複一(yī)次，共淋洗兩次。

(o) 将濾袋從濾袋支架上取下(xià)來，輕輕擠壓去(qù)掉多餘的水。然後将濾袋放(fàng)入250 mL 燒杯中(zhōng)，加丙酮至浸沒濾袋，浸泡3~5 分(fēn)鍾 ，然後取出并輕輕擠壓去(qù)掉多餘的丙酮。

(p) 在通風櫥中(zhōng)展開(kāi)濾袋，讓其自然幹燥。*幹燥後放(fàng)入102°C±2°C 烘箱中(zhōng)烘幹2-4小(xiǎo)時。

*警告：在丙酮*揮發掉之前不能把濾袋放(fàng)入烘箱中(zhōng)。

(q) 從烘箱中(zhōng)取出濾袋，直接放(fàng)入幹燥器中(zhōng)冷卻至室溫，然後稱重（m₂）。

(r) 将濾袋放(fàng)入已經知(zhī)道質量（m₃）的坩埚中(zhōng)在 600°C±15°C條件下(xià)灰化2 小(xiǎo)時，轉移到幹燥器中(zhōng)冷卻，稱取質量，計算灰分(fēn)質量（m₄）。

D. 計算

    試樣中(zhōng)粗纖維的質量分(fēn)數按以下(xià)公式計算。

CF (%) =[ (m₂- m₁ x C₁)-(m₄- m₃)] x 100 / m

其中(zhōng)：m1 爲空袋質量，g；m₂爲提取烘幹後濾袋+樣品質量，g；m3 爲坩埚質量，g；m4 爲坩埚+灰分(fēn)質量；C1 爲空白(bái)袋子校正系數(烘幹後質量/原來質量)；m 爲樣品質量，g。