酸性洗滌纖維的測定方法

更新時間:2016-11-22      點擊次數:4561

應用濾袋技術測定酸性洗滌纖維(ADF)的方法

Ringbio纖維分(fēn)析儀

A. 試劑

(a) 酸性洗滌劑溶液:稱取20 g十六烷*基溴化胺(CTAB),溶于已标定過的硫酸溶液中(zhōng),加熱攪拌使其溶解。

(b) 丙酮:無色,并且蒸發後無殘渣。

B. 安全注意

(a) 丙酮易燃,操作時應在通風櫥中(zhōng)進行,避免吸入或與皮膚接觸。将濾袋放(fàng)入烘箱之前,要确保濾袋*幹燥,丙酮*揮發。

(b) CTAB對黏膜有刺激,因此操作時要帶防塵口罩和手套。

C.設備

(a) 消化裝置- Ringbio纖維分(fēn)析儀

(b) 濾袋- Ringbio濾袋

(c) 封口機

(d) 幹燥器

(e) 分(fēn)析天平-0.1mg

(f)  電熱幹燥箱

(g) 耐溶劑記号筆

D. 步驟

(a) 濾袋和樣品的準備

1) 用耐溶劑的記号筆給濾袋編号,稱重(m1)

2) 直接準确稱取0.5g (± 0.05 g )制備好的樣品 (m) 于濾袋中(zhōng)。樣品需要粉碎過1mm篩。

3) 在距離(lí)濾袋上邊緣大(dà)約4 mm用封口機封口。然後将樣品在濾袋中(zhōng)展平,均勻分(fēn)布。

4) 至少取一(yī)個空白(bái)濾袋(C1),同時做空白(bái)測定。

5) 一(yī)次 多可以在濾袋架上放(fàng)24個濾袋,每層放(fàng)三個濾袋。層與層之間錯開(kāi)120度。然後将裝有濾袋的支架放(fàng)入纖維分(fēn)析儀消煮器中(zhōng),然後将金屬壓錘放(fàng)在支架頂部,以确保消煮過程中(zhōng)不浮起。

6) 樣品含有大(dà)豆産品或脂肪超過5%——将裝有樣品的濾袋放(fàng)入帶蓋玻璃容器中(zhōng),加丙酮使濾袋*浸沒,蓋好蓋子。搖動容器10次,浸泡10 分(fēn)鍾。然後更換新的丙酮,重複上述操作一(yī)次。 後将濾袋取出,放(fàng)在網篩上涼幹。

例外(wài):烘烤大(dà)豆——由于烘烤大(dà)豆的特殊性,需要采用改進後的下(xià)面脫脂方法。将裝有樣品的濾袋放(fàng)入帶蓋玻璃容器中(zhōng),加丙酮使濾袋*浸沒,蓋好蓋子。搖動容器10次,然後更換新的丙酮,浸泡12 小(xiǎo)時。取出濾袋,放(fàng)在網篩上涼幹。

(b) 當處理24個濾袋時,向容器中(zhōng)加入2000 mL酸性洗滌劑溶液。如果處理樣品少于20 個濾袋,按照每個濾袋加100 mL酸溶液,但不能少于1500 mL,确保濾袋托盤能*浸沒。

(c) 打開(kāi)HEAT+AGITATE開(kāi)關,确保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并*密封好。 儀器将加熱并維持溶液溫度100°C 設置處理時間60 分(fēn)鍾,包括加熱升溫時間。

(d) 時間到後加熱攪拌自動關停,消煮結束,按下(xià)EXHAUST按鍵,排出廢液,在打開(kāi)蓋子之前一(yī)定将熱的溶液排完。

*警示:消煮器中(zhōng)的溶液是有壓力的。 在打開(kāi)蓋子之前一(yī)定将廢液閥打開(kāi)以釋放(fàng)壓力。

(e) 溶液排完後,打開(kāi)蓋子,加2000 mL(70°C~90°C)  蒸餾水,按下(xià)FLUSH鍵,關閉蓋子或打開(kāi)蓋子打開(kāi)清洗功能。攪拌5 分(fēn)鍾。按下(xià)EXHAUST按鍵,排掉廢液,重複2次,共淋洗3次或洗滌至中(zhōng)性。

(f) 将濾袋從濾袋支架上取下(xià)來,輕輕擠壓去(qù)掉多餘的水。然後将濾袋放(fàng)入250 mL 燒杯中(zhōng),加丙酮至覆沒濾袋,浸泡3~5 分(fēn)鍾 ,然後取出并輕輕擠壓去(qù)掉多餘的丙酮。

(g) 在通風櫥中(zhōng)展開(kāi)濾袋,讓其自然幹燥。*幹燥後放(fàng)入102°C±2°C 烘箱烘幹2-4小(xiǎo)時

*警告:在丙酮*揮發掉之前不能把濾袋放(fàng)入烘箱中(zhōng)。

(q) 從烘箱中(zhōng)取出濾袋,直接放(fàng)入幹燥器中(zhōng)冷卻至室溫,然後稱重(m2)。

E. 計算

    試樣中(zhōng)酸性洗滌纖維質量分(fēn)數按以下(xià)公式計算。

ADF (%) = (m2- (m1 x C1)) x 100 / m

其中(zhōng): m1 爲空袋質量,gm爲樣品質量,gm2 爲提取處理後樣品殘渣+濾袋質量,gC1 爲空白(bái)袋子校正系數(烘幹後質量/原來質量)

F.幾點說明

如果樣品同時測定NDFADF,可以先測定NDF,然後将測定完裝有殘渣的濾袋放(fàng)在樣品架子上,直接加酸性洗滌溶液,然後按照ADF測定程序測定。

 

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